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 新闻资讯     |      2021-11-20

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douboss 4年前 (2017-11-07) 45950欣赏


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热阐明与量热阐明基本

作者:某国企研究院高级阐明测试工程师。现为质料人热阐明科技参谋

热阐明术语量热学士遍及用于描写物质的性质与温度或时间干系的一类技能,是对种种物质在很宽的温度范畴内举办定性、定量表征的极其有效的手段,现已被世界各国宽大科技事情者用于诸多规模的基本与应用研究中。

一、热阐明

热阐明是仪器阐明的一个重要分支,它对物质的表征发挥着不行替代的浸染。热分许历经百年的悠悠岁月,从矿物、金属的热阐明鼓起,近几十年来子啊高分子科学和药物阐明等方面抖擞了勃勃朝气。各类热阐明要领的合用范畴间下表。

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 注:表中“+”暗示符合,“-”暗示不符合。

 1、热重阐明

热重阐明法(Thermogravimetry Analysis,简称TG或TGA)为使样品处于必然的温度措施(升/降/恒温)节制下,调查样品的质量随温度或时间的变革进程,获取失重比例、失重温度(起始点,峰值,终止点...)、以及解析残留量等相关信息。

TG要领遍及应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机质料、金属质料与复合质料等各规模的研究开拓、工艺优化与质量监控。可以测定质料在差异空气下的热不变性与氧化不变性,可对解析、吸附、解吸附、氧化、还原等物化进程举办阐明,包罗操作TG测试功效进一步作表观回响动力学研究。可对物质举办身分的定量计较,测定水分、挥发身分及各类添加剂与填充剂的含量。

热重阐明仪的根基道理示意如下:

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上图为顶部装样式的热重阐明仪布局示意图。炉体为加热体,在必然的温度措施下运作,炉内可通以差异的动态空气(如N2、Ar、He等掩护性空气,O2、air等氧化性空气及其他非凡空气等),或在真空或静态空气下举办测试。在测试历程中样品支架下部毗连的高精度天平随时感知到样品当前的重量,并将数据传送到计较机,由计较机画出样品重量对温度/时间的曲线(TG曲线)。当样品产生重量变革(其原因包罗解析、氧化、还原、吸附与解吸附等)时,会在TG曲线上浮现为失重(或增重)台阶,由此可以得知该失/增重进程所产生的温度区域,并定量计较失/增重比例。若对TG曲线举办一次微分计较,获得热重微分曲线(DTG曲线),可以进一步获得重量变革速率等更多信息。

典范的热重曲线如下图所示:

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图谱可在温度与时间两种坐标下举办转换。

赤色曲线:热重(TG)曲线,表征了样品在措施温渡进程中重量随温度/时间变革的环境,其纵坐标为重量百分比,暗示样品在当前温度/时间下的重量与初始重量的比值。

绿色曲线:热重微分(DTG)曲线(即dm/dt曲线,TG曲线上各点对时间坐标取一次微分作出的曲线),表征重量变革的速率随温度/时间的变革,其峰值点表征了各失/增重台阶的重量变革速率最快的温度/时间点。

对付一个失/增重步调,较常用的可对以下特征点举办阐明:

TG曲线外推起始点:TG台阶出息度处作切线与曲线拐点处作切线的相交点,可作为该失/增重进程起始产生的参考温度点,多用于表征质料的热不变性。

TG曲线外推终止点:TG台阶后程度处作切线与曲线拐点处作切线的相交点,可作为该失/增重进程竣事的参考温度点。

DTG曲线峰值:质量变革速率最大的温度/时间点,对应于TG曲线上的拐点。

质量变革:阐明TG曲线上任意两点间的质量差,用来暗示一个失重(或增重)步调所导致的样品的质量变革。

残余质量:丈量竣事时样品所残余的质量。